水飛薊提取物 規格：10:1 外觀：棕色粉末 包裝：雙層無菌自封袋 提取來源： 水飛薊為一年生或兩年生草本植物，原生于南歐和北非等地，在歐洲和非洲有幾千年的栽培和使用歷史，為民間藥用植物。水飛薊被廣泛用作治療肝臟疾病和心血管疾病的藥物。 水飛薊提取物以水飛薊Silybum marianum G.的干燥果實為原料。 【生藥資源】 原產南歐至北非。我國華北、西北地區有栽培。 【生藥成分】 水飛薊中的主要有效成分是黃酮類物質,包括:水飛薊賓(Silybinin) A、B、水飛薊寧(Silydianin)、水飛薊亭(Silychristin)、Dehydrosilybinin、Isosilybinin A、B等,總稱為水飛薊素(silymarin),其化學結構式見圖7-1。 【性狀】淡黃色粉末,或結晶性粉末 【藥材質量】 水飛薊為菊科植物Silybum marianum(Linne) Gaertner的除去冠毛的干燥成熟果實。 性狀:瘦果長卵形、稍彎曲、略扁;約6～7mm長、達3mm寬、厚約1.5mm。上表面有一突出的軟骨質狀、光滑、黃色邊緣;底部有一凹陷的種臍。果皮光滑、棕黑色或粗糙、灰棕色、帶有黑色或灰白色條紋。脂肪油和糊粉粒存于含有兩個厚、平子葉的直胚芽中。 顯微鑒別:果皮壁的表皮含幾乎無色的柵欄細胞,成直角狀排列至表面。有厚的外壁且縱裂的管胞。有粒狀增厚細胞壁似的增厚脊。果皮的表皮下層由非木質化的薄壁細胞組成,并構成一個色素層。無色細胞和數目不等的色素細胞交錯,因此看上去果皮的外表呈斑紋狀。果皮壁組織約8層細胞厚,且有薄壁細胞沿果實的縱軸方向零星分布。果皮的里層細胞可能壓破,含雪茄狀或單斜晶狀草酸鈣晶體。種皮由黃色的大柵欄細胞組成,細胞含一狹長的管胞,端點處略膨脹,細胞壁有明顯的分層。種皮的表皮下有特殊的點狀細胞,木質化細胞膜有明顯、禁閉脊或增厚(網狀細胞)。靠近其有一層細胞,細胞壁厚、略膨脹且有親脂性成分。胚由薄壁細胞組成, 可見小腺體、塊狀晶體和脂肪滴。 薄層鑒別: 供試液: 按 【分析方法】4項下 “樣品液制備”操作。標準溶液: 1.0mg/ml的水飛薊賓標準品的甲醇溶液。展開劑: 新鮮配制的氯仿、丙酮、無水甲酸的混合液(75:16.5:8.5)。檢測: 薄板在冷氣流中干燥30分鐘, 噴以1:100的二苯基硼乙氧基胺甲醇溶液, 待干; 再噴以5%的聚乙二醇4000; 1小時后于長波紫外燈下觀察, 供試液的一強綠藍色熒光帶、Rf值約為0.5(由于水飛薊賓的存在), 一灰藍色點, Rf值約為0.4, 與標準溶液的一個點相對應。供試液還顯示出其它色帶: Rf值約為0.25的強綠藍色帶 (次水飛薊素)、Rf值約為0.3的紅桔黃色帶 (黃杉素)。 薄層鑒別或符合DAB10規定。 其它有機物: 不超過2.0%。 干燥失重: 將1.0g水飛薊粉末在105℃干燥2小時, 減失的重量不超過12.0%。 總灰分: 1.0g水飛薊粉末測得總灰分不超過8.0%。 重金屬:不超過0.001%;或重金屬: Pb≤5ppm, Cd≤0.2ppm,Hg≤0.1ppm。 殺蟲劑殘留: 符合PHmV (1989)。 微生物限度: 總細菌數不超過10000個/g; 霉菌和酵母菌總數不超過100個/g; 沙門氏菌、大腸桿菌、金黃色葡萄球菌符合規定; 或符合DAB10: Ⅷ. N7, category 4a。 水飛薊素的含量: 本品以Silibin (C25H27O10)計不低于1.0% (DAB10)。注:美國藥典規定不得低于2.0%。 包裝及儲藏: 遮光, 防潮, 密閉。 【分析方法】 1. 分光光度法測定水飛薊素的含量 精密稱取本品粉末適量, 置50ml容量瓶中, 加入無水乙醇40ml溶解后, 定容, 搖勻, 精密吸取5ml置100ml容量瓶中, 加入無水乙醇至刻度, 搖勻, 同時做一空白對照。紫外分光光度計在288nm處測定吸光度。 A: 樣品吸光值; M: 取樣量 (g); V: 樣品稀釋倍數; 470: 水飛薊賓的吸光系數。 注:本方法源于遼寧省地方標準,適用于HPLC法測定值不低于60%的水飛薊提取物的含量測定。 2. 分光光度法測定水飛薊素的含量 精密稱取提取物精制品約250mg, 置50ml容量瓶中, 加入適量甲醇溶解后, 定容至50ml, 搖勻, 溶液即為被測液。 取1ml被測液于10ml容量瓶中, 加入2ml 2, 4-二硝基苯肼試劑, 搖勻, 塞上塞子,在50℃時加熱50分鐘, 冷卻, 加入氫氧化鉀的甲醇液至刻度, 搖勻, 靜置2分鐘。取1ml此液于離心試管中, 加入20ml甲醇, 搖勻, 離心。將紅棕色上清液倒入50ml的容量瓶中, 殘渣再加入20ml甲醇離心, 合并上清液, 用甲醇稀釋至刻度。 精密吸取1ml甲醇置10ml容量瓶中, 從“加入2ml 2, 4-二硝基苯肼試劑”起同法操作, 作為空白對照。 以空白溶液為對照,在490nm處測定被測濃度的吸光度A值,以E=537計算水飛薊素的含量。